确定苷的结构需要综合运用多种分析方法，具体步骤如下：
一、苷的结构组成分析
分子量与分子式测定 通过质谱（如FAB-MS、FD-MS等）确定苷的分子量和分子式。
组成鉴定
将苷水解为苷元和单糖，利用色谱法（如TLC、GC）和核磁共振（NMR）鉴定组成及糖的数目和种类。
二、糖苷键位置与构型确定
糖苷键位置
- 通过13C-NMR的苷化位移（GS）或相关峰（如HMBC）确定苷元与糖、糖与糖之间的连接位置。
- 全甲基化甲醇解法可辅助确定糖-糖、糖-苷元连接位置。
苷键构型
- 酶催化水解法：不同酶（如麦芽糖酶水解α-苷键，杏仁苷酶水解β-苷键）可确定构型。
- Klyne经验公式：通过苷及其水解产物的旋光度计算分子比旋（M）D，差值可判断构型。
- NMR谱：1H-NMR端基氢偶合常数J=6-8Hz为β-构型，J=3-4Hz为α-构型。
三、特殊结构修饰鉴定
荧光分析： 部分苷类（如香豆素苷）可通过荧光反应辅助结构鉴定。
X射线晶体衍射：用于复杂苷类分子结构的精确解析。
四、综合应用与验证
结合多种方法交叉验证，如NMR谱与酶水解结果的对比，提高准确性。
通过以上步骤，可系统解析苷的结构，包括组成、连接位置及构型等关键信息。